2025-09-25 Метод определения количественного содержания летучих соединений в алкогольных напитках из винограда или другого растительного сырья с использованием этанола в качестве внутреннего стандарта (ВС) был впервые предложен в 2013 году [1]. Его суть заключается в использовании этанола, содержащегося в образце, в качестве ВС с целью повышения точности измерений и исключения необходимости добавления ВС. К преимуществам данного метода (модифицированного метода внутреннего стандарта, далее - ММВС) относится, в частности, отсутствие необходимости измерения плотности и крепости анализируемого образца: концентрация летучих примесей рассчитывается на основе измерений непосредственно в единицах г/100 л безводного спирта (г/100 л АА) или мг/л безводного спирта (мг/л АА). Данный метод подходит для определения ряда летучих веществ таких как ацетальдегид (этаналь), метилацетат, этилацетат, 1,1-диэтоксиэтан (ацеталь), метанол, бутан-2-ол, пропан-2-ол, пропан-1-ол (н-пропанол), изобутанол (2-метилпропан-1-ол), бутан-1-ол (н-бутанол), активный амиловый спирт (2-метилбутан-1-ол), изоамилол (3-метилбутан-1-ол) с содержанием аналита 0,2-1500 г/100 л АА или 2-15000 мг/л АА в алкогольной и другой спиртосодержащей продукции методом газовой хроматографии. С 2013 года новый метод ММВС прошел всесторонние испытания на широком спектре алкогольных напитков и спиртосодержащей продукции. Валидация метода ММВС для алкогольных напитков была проведена в рамках одной лаборатории [2]. Затем были проведены межлабораторные исследования [3], [4]. Разработанный метод ММВС был апробирован на различных соединениях, продемонстрировав улучшенные пределы обнаружения и количественного определения по сравнению с действующими официальными методами [5], [6], [7], [8a], [8b], [9a], [9b].
Имеются следующие преимущества нового метода ММВС:
Загрузить:
Важно отметить, что валидация нового метода ММВС возможна в любой лаборатории, проводящей испытания алкогольной продукции, на основе архивных данных, полученных ранее при работе по действующим стандартам. При определении количественного содержания летучих компонентов в алкогольной продукции все современные газовые хроматографы, оснащенные ПИД и капиллярной колонкой с полярной фазой, обеспечивают регистрацию пика этанола. Соответственно, на хроматограммах градуировочных смесей и образцов алкогольной продукции наряду с пиками летучих компонентов всегда присутствует пик этилового спирта. Ежедневно в мире производятся миллионы литров алкогольных напитков. Перед отправкой потребителям вся производимая алкогольная продукция проходит обязательные испытания на количественное содержание летучих компонентов, в частности, метилового спирта. Как следствие, ежедневно по всему миру проводятся тысячи таких официальных определений количественного содержания летучих компонентов в алкогольной продукции газохроматографическим методом. После публикации в 2013 году подробного описания предлагаемого метода ММВС [1] каких-либо замечаний о его более низкой эффективности в сравнении с традиционным методом внутреннего стандарта не появилось. В Российской Федерации методика «Методика выполнения измерений массовой концентрации альдегидов, эфиров, метилового спирта и высших спиртов в спиртосодержащей продукции методом газовой хроматографии» аттестована в соответствии с требованиями национального стандарта Российской Федерации ГОСТ Р «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики измерений». Подробная информация о результатах аттестации методики представлена в свободном доступе на официальном сайте Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений Российской Федерации ссылка. Полный текст методики доступен к скачиванию по ссылке, со свидетельством об аттестации методики можно ознакомиться здесь.
Любая испытательная лаборатория, определяющая количественное содержание летучих компонентов в алкогольной продукции, может самостоятельно убедиться в том, что эффективность и метрологические характеристики предлагаемого метода ММВС не ниже эффективности и метрологических характеристик используемых официальных методов испытаний. Подробное описание такого алгоритма валидации было представлено в устном докладе на 46-м съезде Международной межправительственной организации вина и виноградарства (МОВВ - OIV, 16-20 июня 2025 г., Кишинев, Молдова) ссылка 1 и опубликовано [8], а также в докладе на V Конгрессе «Наука, питание и здоровье» (26-27 июня 2025 г., Минск, Беларусь) ссылка 2.
Это обстоятельство открывает возможность собрать достаточно большое количество официальных отчетов о валидации метода в различных испытательных лабораториях разных стран мира без существенных финансовых затрат. Получение достаточно большого количества официальных отчетов о валидации метода ММВС в различных лабораториях позволит SCMA OIV обосновать свое решение о признании проекта OENO-SCMA 24-756 «Метод определения летучих соединений в алкогольных напитках виноградного происхождения с использованием содержащегося в них этанола в качестве эталонного вещества».
Ссылки на литературные источники: Ниже вы можете ознакомиться с изменёнными текстами официальных действующих в различных странах методик, позволяющих проводить анализ алкогольной продукции по новой разработанной методике ММВС. Жёлтым цветом выделены места в тексте документа, подлежащие удалению. Зелёным цветом выделены вложенные фрагменты новой методики. Синим цветом выделены данные, которые будут установлены по результатам межлабораторных исследований. [9-11] Национальные стандарты Китая (с предлагаемыми модификациями)
[12] Национальный стандарт Индии (с предлагаемыми модификациями)
[13] Национальный стандарт Мексики (с предлагаемыми модификациями)
[14] Регламент Евросоюза ЕС2870/2000 (с предлагаемыми модификациями)
[15-17] Методы OIV (с предлагаемыми модификациями)
|
Электронный портал eLab
